PVC定性定量檢測
pvc材料及其制品的快速定性定量分析方法
要 詳細(xì)介紹了利用紅外光譜分析法和熱重分析法快速定性定量分析pvc 材料及其制品的方法。對于未知樣品先用裂解法制樣進(jìn)行紅外光譜分析初步定性,再用溶解法制樣進(jìn)行紅外光譜分析驗(yàn)證; pvc 材料熱分解過程較復(fù)雜,不能直接從熱重檢測結(jié)果(tg 曲線)上讀出各組分含量,需將檢測結(jié)果通過線性回歸方程計(jì)算得出pvc 的含量,pvc含量在35%~80%范圍內(nèi)具有較好的線性關(guān)系(r=0.9983)。與傳統(tǒng)的分離、分析方法相比,此方法具有方便、快速,分析結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
關(guān)鍵詞 紅外光譜,熱重分析,聚氯乙烯,定性定量分析
隨著高分子材料的迅速發(fā)展,塑料的應(yīng)用越來越廣泛,在高分子材料成分剖析中,經(jīng)常遇到未知塑料成分分析的問題。人們常用傅立葉紅外光譜(ftir)、差示掃描量熱儀(dsc)、熱重分析儀(tg)等分析手段結(jié)合起來對塑料制品進(jìn)行快速定性定量分析。其方法是:將樣品直接熱裂解或刮下少量粉末用 kbr 壓片進(jìn)行 ftir 初步定性分析,再用 dsc 測其熔點(diǎn)或玻璃化轉(zhuǎn)變溫度證實(shí)定性分析結(jié)果,然后用 tg 定量分析。定性定量分析的結(jié)果基本上能滿足產(chǎn)品開發(fā)工作的需要。
聚氯乙烯(pvc)塑料的情況比較特殊,一是pvc 制品中往往加入了無機(jī)填料和對紅外光譜具有較強(qiáng)吸收的酯類增塑劑,由于增塑劑和無機(jī)填料的干擾,按上述方法直接用紅外光譜分析較困難;二是 pvc 為非結(jié)晶形物質(zhì),用 dsc 分析觀察不到熔融、結(jié)晶峰,玻璃化轉(zhuǎn)變也不明顯,不能測其熔點(diǎn)或玻璃化轉(zhuǎn)變溫度驗(yàn)證紅外光譜分析結(jié)果;三是pvc 熱分解過程較復(fù)雜,增 塑劑等有機(jī)助劑揮發(fā)出來的同時(shí)還會有 pvc 分解的氯化氫(hcl)氣體揮發(fā)出來,這給定量分析帶來了困難。針對 pvc 制品的這些特殊性,筆者反復(fù)實(shí)驗(yàn)和分析,總結(jié)出了一套快速分析 pvc 的方法,并且已經(jīng)成功地應(yīng)用于檢測工作。